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[導(dǎo)讀]改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝設(shè)計(jì)中大致細(xì)分為以下幾個(gè)工序:H2制備與凈化、HCl合成、SiHCl3合成、合成氣干法分離、氯硅烷分離提純、SiHCl3氫還原、還原尾氣干法分離、SiCl4氫化、氫化氣干法分離、硅芯制備及產(chǎn)品整理、廢氣及殘液處理等。

改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝設(shè)計(jì)中大致細(xì)分為以下幾個(gè)工序:H2制備與凈化、HCl合成、SiHCl3合成、合成氣干法分離、氯硅烷分離提純、SiHCl3氫還原、還原尾氣干法分離、SiCl4氫化、氫化氣干法分離、硅芯制備及產(chǎn)品整理、廢氣及殘液處理等。具體流程如圖1所示 。

西門子法的工藝流程

(1)SiHCl3合成原料硅粉經(jīng)吊運(yùn),通過硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉從接收料斗放入下方的中間料斗,經(jīng)用熱氯化氫氣置換料斗內(nèi)的氣體并升壓至與下方料斗壓力平衡后,硅粉被放入下方的硅粉供應(yīng)料斗。供應(yīng)料斗內(nèi)的硅粉用安裝于料斗底部的星型供料機(jī)送入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管。從氯化氫合成工序來(lái)的氯化氫氣,與從循環(huán)氯化氫緩沖罐送來(lái)的循環(huán)氯化氫氣體混合后,引入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管,將從硅粉供應(yīng)料斗供入管內(nèi)的硅粉挾帶并輸送,從底部進(jìn)入三氯氫硅合成爐。在三氯氫硅合成爐內(nèi),硅粉與氯化氫氣體形成沸騰床并發(fā)生反應(yīng),生成三氯氫硅,同時(shí)生成四氯化硅、三氯二氫硅、金屬氯化物、聚氯硅烷、氫氣等產(chǎn)物,此混合氣體被稱作三氯氫硅合成氣。反應(yīng)大量放熱。合成爐外壁設(shè)置有水夾套,通過夾套內(nèi)水帶走熱量維持爐壁的溫度。出合成爐頂部挾帶有硅粉的合成氣,經(jīng)三級(jí)旋風(fēng)除塵器組成的干法除塵系統(tǒng)除去部份硅粉后,送入濕法除塵系統(tǒng),被四氯化硅液體洗滌,氣體溫表的部分細(xì)小硅塵被洗下;洗滌同時(shí),通入濕氫氣與氣體接觸,氣體所含部分金屬氧化物發(fā)生水解而被除去。除去了硅粉而被凈化的混合氣體送往合成氣干法分離工序。

(2)氯硅烷分離、提純?cè)谌葰涔韬铣晒ば蛏?,?jīng)合成氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的原料氯硅烷貯槽;在三氯氫硅還原工序生成,經(jīng)還原尾氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽;在四氯化硅氫化工序生成,經(jīng)氫化氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的氫化氯硅烷貯槽。原料氯硅烷液體、還原氯硅烷液體和氫化氯硅烷液體分別用泵抽出,送入氯硅烷分離提純工序的不同精餾塔中。各個(gè)精餾塔的作用不一樣,一般是1#塔去除低沸物,2#塔去除金屬、非金屬雜質(zhì)和四氯化硅。

(3)SiHCl3氫還原經(jīng)氯硅烷分離提純工序精制的三氯氫硅,送入本工序的三氯氫硅汽化器,被熱水加熱汽化;從還原尾氣干法分離工序返回的循環(huán)氫氣流經(jīng)氫氣緩沖罐后,也通入汽化器內(nèi),與三氯氫硅蒸汽形成一定比例的混合氣體。從三氯氫硅汽化器來(lái)的三氯氫硅與氫氣的混合氣體,送入還原爐內(nèi)。在還原爐內(nèi)通電的熾熱硅芯/硅棒的表面,三氯氫硅發(fā)生氫化還原反應(yīng),生成硅沉積下來(lái),使硅芯/硅棒的直徑逐漸變大,直至達(dá)到規(guī)定的尺寸。氫還原反應(yīng)同時(shí)生成二氯二氫硅、四氯化硅、氯化氫和氫氣,與未反應(yīng)的三氯氫硅和氫氣一起送出還原爐,經(jīng)還原尾氣冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后,直接送往還原尾氣干法分離工序。

(4)還原尾氣干法分離工序從三氯氫硅還原干法工序來(lái)的還原尾氣經(jīng)此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體,分別循環(huán)回裝置使用。還原爐出來(lái)的混合氣流經(jīng)混合氣緩沖罐,然后進(jìn)入噴淋洗滌塔,被塔頂流下的低溫氯硅烷液體洗滌。氣體中的大部分氯硅烷冷凝并混入洗滌液中。出塔底的氯硅烷大部分經(jīng)冷凍降溫后循環(huán)回塔頂用于氣體的洗滌,多余的部分氯硅烷送入氯化氫解析塔。出噴淋洗滌塔塔頂除去了大部分氯硅烷的氣體,用混合氣壓縮機(jī)壓縮并冷凍降溫后,送入氯化氫吸收塔,被從氯化氫解析塔底部送來(lái)的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷液體洗滌,氣體中絕大部分的氯化氫被氯硅烷吸收,氣體中殘留的大部分氯硅烷也被洗滌冷凝下來(lái)。出塔頂氣體為含有微量氯化氫和氯硅烷的氫氣,經(jīng)一組變溫變壓吸附器進(jìn)一步除去氯化氫和氯硅烷后,得到高純度的氫氣。大部分的高純氫氣返回三氯氫硅氫還原工序參與制取多晶硅的反應(yīng),多余的氫氣送往四氯化硅氫化工序參與四氯化硅的氫化反應(yīng);吸附器再生廢氣送往廢氣處理工序進(jìn)行處理;從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體,送往放置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐;從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯硅烷液體(即從三氯氫硅氫還原尾氣中分離出的氯硅烷),送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽。

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